Maximiser l'utilisation des déchets municipaux générés par l'industrie du peroxyde d'hydrogène dans la production de haute

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 12817 (2022) Citer cet article

566 accès

Détails des métriques

Un ciment d'aluminate de calcium (CAC) de haute qualité a été synthétisé avec succès à partir de déchets d'alumine municipaux et de calcaire dans des conditions de réaction douces. La composition minéralogique et la microstructure des mélanges frittés ont été étudiées par diffraction des rayons X et FESEM ; des phases de cimentation précieuses telles que CA, CA2 et C12A7 ont été observées en plus de la phase C3A qui a été détectée dans les mélanges à haute teneur en CaCO3. Le mélange CA60 contenant 60 % en poids de déchets d'alumine a atteint la meilleure frittabilité (moins de 1 % en volume de porosité) et la densification la plus élevée (~ 2,65 g/cm3 de densité apparente) à 1 450 °C. La densification, la résistance à l'écrasement à froid (CCS) et la microstructure des échantillons de ciment hydraté (From Mix CA60) ont été étudiées. Les échantillons de ciment coulé ont révélé de meilleures caractéristiques de densité et de CCS (63,1 et 74 MPa à 7 et 28 jours, respectivement) par rapport au ciment commercial. Des bétons conventionnels (5 × 5 × 5 cm3) ont été préparés à partir de mélanges composés de 15 % en poids de ciment et de 85 % en poids de granulats (40 % d'Al2O3), où le CA60 et le ciment commercial ont été utilisés pour comparer l'effet du ciment CA60 fabriqué avec le ciment commercial. un. Les bétons préparés avec du ciment CA60 ont montré une résistance plus élevée à 110 ° C avec 4,5 MPa par rapport au CAC commercial à la même température (1,8 MPa). Ainsi, cette étude contribue non seulement à préserver l'environnement de l'accumulation de déchets industriels mais également à valoriser et valoriser ces déchets.

Les réfractaires sont des matériaux céramiques traditionnels qui peuvent supporter des températures élevées sans se détériorer. Ils sont utilisés en grande quantité pour revêtir les cuves à travers lesquelles les matériaux à haute température élevée sont fabriqués tels que le ciment, le verre et les métaux. Les principaux objectifs de l'utilisation des matériaux réfractaires sont de réduire la perte d'énergie via les fours et de lisser le flux de chaleur à travers les matériaux à l'intérieur de ces fours1. Les matériaux réfractaires sont composés de phases agrégées de grandes tailles (jusqu'à des centimètres) maintenues ensemble avec des phases plus fines (parfois inférieures au micromètre) et un liant2. Selon l'état physique, les matériaux réfractaires sont divisés en deux types (1) monolithiques réfractaires non façonnés) et (2) briques réfractaires façonnées3. Les monolithiques sont des matériaux non cuits de différentes granulométries qui sont collés avec du ciment d'aluminate de calcium réfractaire et coulés directement sur le site d'installation.

Le ciment d'aluminate de calcium (CAC) est un important ciment à prise hydraulique qui agit comme liant pour les bétons réfractaires ; son utilisation comme liant est liée à sa haute réfractarité, à la présence de phases à excellente capacité d'hydratation, et à une bonne exécution en milieu corrosif4. Il se compose principalement de monoaluminate de calcium (CaAl2O4 (CA)) comme composant le plus élevé et le plus important, de dialuminate de calcium (CaAl4O7 (CA2)) qui apparaît en plus faible concentration, de mayénite (Ca12Al14O33 (C12A7)) et d'autres phases non hydrauliques telles que 3CaO·Al2O3 (C3A ), CaO·6Al2O3 (CA6), corun, dum et gehlenihat peuvent apparaître en fonction du rapport exact CaO/Al2O3. En plus de son point de fusion élevé (environ ~ 1600 °C), la phase CA produit une résistance mécanique élevée sur une courte période d'hydratation. Même si la phase CA2 présente un point de fusion un peu plus élevé (~ 1700 ℃) par rapport à la phase CA, la première a un long temps de durcissement et génère une faible résistance mécanique ; par conséquent, le CA2 ne peut pas exister en tant que composant principal du CAC et il se présente généralement comme une phase secondaire dans le ciment alumineux avec le CA. La phase à bas point de fusion C12A7 (~ 1430 °C) a un taux de durcissement et d'hydratation rapide et sa présence en tant que phase secondaire dans le ciment alumineux peut facilement modifier et contrôler leurs caractéristiques de cimentation2,5,6,7,8.

L'une des caractéristiques les plus importantes du CAC est le développement d'environ 80 à 90 % de sa force finale après seulement 24 h. Cela permet à son tour son implication dans différentes applications réfractaires et non réfractaires telles que les installations militaires, les lieux très fréquentés et les travaux souterrains9. De nombreuses autres applications telles que les applications d'égout10,11, les revêtements protecteurs10,11, les coulis expansifs et les produits de construction chimiques10,11, ont utilisé le CAC en combinaison avec du ciment Portland ordinaire (OPC) pour atteindre les temps de prise requis plus tôt9,10,11,12 ,13. Par rapport au ciment Portland, la production annuelle de CAC est assez faible en raison de son coût de production élevé et de la rareté des sources d'alumine. Par conséquent, l'utilisation du ciment d'aluminate de calcium dans les applications quotidiennes ne peut pas rivaliser avec le ciment Portland. Malgré cela, le CAC est indispensable pour des applications spécifiques dans lesquelles il surpasse les performances du ciment Portland. Par exemple, le béton conventionnel produit par CAC a démontré une résistance exceptionnelle ainsi qu'une excellente résistance aux températures élevées, à l'abrasion et à de nombreuses conditions chimiquement agressives8,14. De plus, la production de CAC émet moins d'émissions de CO2 que la production de ciment Portland15.

Le CAC a également été utilisé dans l'assainissement des sols contaminés par des métaux lourds et a montré une meilleure performance que l'OPC16. Calgaro et al.16, ont étudié la performance du CAC et de l'OPC dans le traitement des sols contaminés par des métaux lourds (c'est-à-dire As, Ba, Be, Cu, Cd, Co, Cr, Hg, Tl, Ni, P b, Sn, Sb, Se, V et Zn), par des procédés de solidification/stabilisation. Ces procédés permettent d'encapsuler les polluants dans une matrice solide présentant de faibles niveaux de perméabilité et de porosité. De plus, ces polluants ont été transformés avec succès en des formes moins solubles, toxiques ou mobiles par réaction avec un liant hydraulique. Les résultats ont montré de meilleures performances pour le CAC par rapport à l'OPC dans les immobilisations de la plupart des métaux étudiés.

Les matières premières traditionnelles utilisées pour la production de CAC sont le calcaire comme source de CaO et l'alumine calcinée ou la bauxite comme source d'Al2O3. Les déchets industriels ont été utilisés comme source de CaO et d'Al2O3, ce qui correspond à la tendance environnementale et économique récemment mise en lumière17. Par exemple, une source de déchets de CaO est l'hydroxyde de calcium produit à partir de la préparation du gaz acétylène a été utilisé par Zawrah et al.9, pour la fabrication de ciment réfractaire d'aluminate de calcium. Des ciments d'aluminate de calcium purPurecommercial ont été produits par frittage à 1500–1550 ° C en utilisant respectivement de l'alumine calcinée pure ou de la bauxite calcinée. Les ciments résultants ont présenté de bonnes propriétés de frittage, mécaniques, de cimentation et réfractaires, dans lesquelles le ciment pur peut être utilisé à des températures élevées (> 1500 ° C) et le ciment commercial à une température limitée (< 1500 ° C).

D'autre part, les sources d'alumine sont assez rares et existaient dans quelques pays en plus de la procédure de traitement spéciale requise pour le broyage de la bauxite (la principale source d'alumine) en raison de sa dureté élevée8,18,19. La rareté des sources d'alumine est la principale raison du coût élevé des ciments alumineux. Ainsi, trouver des sources alternatives bon marché pour l'alumine pourrait permettre la production de CAC dans des conditions appropriées et rentables, permettant son utilisation dans de nombreuses applications au lieu du ciment Portland et donnant lieu à des produits de meilleure qualité à des prix appropriés. Cela a à son tour incité certains chercheurs à étudier plus avant et à modifier la production de ciment d'aluminate de calcium à partir de déchets industriels. Ces tentatives ont abouti à un CAC de haute qualité qui peut encore être amélioré en fonction du type de déchets ou des additifs utilisés. Par exemple, le laitier d'aluminium a été utilisé comme source d'Al2O3 par Ewais et al.12, pour la fabrication de ciment d'aluminate de calcium. Les boues d'aluminium ont également été utilisées comme source d'Al2O3 et d'oxyde de calcium, en plus de l'alumine pure. L'échantillon CAC qui a été cuit à 1500 °C et composé de 72,2 % en poids d'Al2O3, a montré les propriétés mécaniques les plus élevées avec une résistance de lue ~ 50 MPa. Alors que l'échantillon CAC qui contient 62,55 % en poids d'Al2O3, a montré la valeur de résistance la plus élevée après plusieurs jours d'hydratation (1, 3, 7 et 28).

En outre, d'autres déchets ont été utilisés dans la production de ciment alumineux par Krivoborodovet al.20, comme source d'alumine, tels que les scories de fabrication de ferroalliages et les poussières des usines d'épuration des gaz d'électrolyse de l'aluminium. L'étude a indiqué une amélioration des propriétés du ciment alumineux lié au laitier de production de ferrovanadium qui contient 67,4% en poids d'Al2O3.

Lopez-Delgado et al.21, ont réalisé la synthèse d'aluminate de calcium (AC) à partir d'un déchet dangereux espagnol, qui a été utilisé comme source d'Al2O3. Un précurseur amorphe a été obtenu par la méthode hydrothermale, où la précipitation de l'aluminate de calcium (CA) se produisait à partir de 700 °C. L'étude a détecté la transformation du précurseur en un aluminate cristallin, où la phase C12A7 s'est d'abord formée puis est passée à CA2 à 838–848 °C. Cela a été suivi d'une transformation en CA à 1000–1034 ° C.

Engbert et al.22 ont étudié l'effet du sable en tant que charge sur l'hydratation du CAC, ce qui a entraîné une accélération de l'hydratation. D'autres matériaux de remplissage fins tels que la poudre de calcaire fine, la micro silice et l'α- et γ-Al2O3 ont également accéléré l'hydratation du CAC. Le mécanisme détecté de l'accélération a été soumis à la charge de surface négative qui affecte les ions calcium dans des conditions alcalines.

Idrees et al.23 ont testé l'effet d'adjuvants minéraux tels que les cendres volantes, le laitier de haut fourneau broyé granulé et la fumée de silice sur les propriétés des mortiers CAC à différentes températures de durcissement. Il a été constaté que les réactions d'hydratation des mortiers CAC étaient accélérées en utilisant les adjuvants minéraux comme matériaux de remplacement du sable. Une meilleure résistance mécanique à 20 °C a été détectée en utilisant 10 % de cendres volantes et de laitier de haut fourneau broyé granulé comme matériaux de remplacement du sable. Le CAC a été interféré dans la fabrication de nouveaux matériaux cimentaires par Arbi et al.24. Ces matériaux ont été produits par activation alcaline de diatomite (contient principalement du Si) ou de laitier de haut fourneau (contient principalement du Ca et du Si), en présence de CAC comme source d'aluminium réactif. Les matériaux cimentaires obtenus avec 20% de CAC et 80% de laitier de haut fourneau, ont montré la valeur de résistance mécanique la plus élevée avec 8 M de NaOH comme activateur alcalin. Les propriétés cimentaires des produits ont été attribuées aux gels formés dont la nature (C–A–S–H– ou (N, C)–A–S–H-like) dépend de l'activateur et des matières premières utilisées.

En Égypte, d'énormes quantités de déchets d'alumine sont produites chaque année par l'industrie du peroxyde d'hydrogène à El-Nasr Co. for Intermediate Chemical (NCIC) (environ 240 tonnes métriques). Ces déchets sont constitués d'alumine pure mélangée à de la matière organique. L'utilisation de ces déchets dans la fabrication de ciment d'aluminates de calcium peut permettre de franchir une étape importante dans le progrès économique et environnemental, en particulier avec une méthode de production simple et peu coûteuse. Par conséquent, dans ce travail, du CAC de haute qualité a été produit avec succès pour la première fois à partir de ces déchets d'alumine et de calcaire en utilisant un procédé à l'état solide facile, obtenant une double valeur économique et environnementale via l'élimination de ces déchets et la production d'alumineux de haute qualité. ciment avec une fonction de temps de prise ultra-rapide.

Les déchets industriels d'alumine ont été fournis par l'usine de peroxyde d'hydrogène d'El-Nasr Co. for Intermediate Chemical (NCIC), en Égypte. Cette usine produit annuellement environ ~ 240 tonnes métriques de déchets d'alumine. Il s'accumule dans les sites d'enfouissement, créant un grave problème environnemental. Comme le montre le tableau 1, ces déchets se composaient principalement d'Al2O3 (55,6 % en poids) avec de faibles niveaux d'impuretés (2,5 % en poids) et une perte au feu de 41,9 % en poids. D'autre part, le calcaire était fourni par les carrières de Minya, Minya, Égypte. Il se composait principalement de CaCO3 (98,61 % en poids) avec des quantités mineures d'impuretés MgO (0,75 % en poids) et SiO2 (0,234 % en poids) (tableau 1). Un ciment commercial avec 50% d'alumine a été utilisé pour être comparé à celui préparé. Les matières premières ont été utilisées dans ce travail sans aucun prétraitement.

Quatre compositions de lots ont été conçues à partir des matières premières avec 40 à 70 % en poids de déchets d'alumine et 60 à 30 % en poids de calcaire. Ces lots ont été numérotés CA40-70 [CA signifie aluminate de calcium et le nombre indique le pourcentage en poids de déchets d'alumine dans le mélange]. Les compositions nominales des compositions de lots conçues ont été présentées dans le tableau 2. Dans une procédure typique, les lots ont été broyés à sec à l'aide d'un broyeur planétaire à boulets à 350 tr/min pendant 30 min pour homogénéiser les ingrédients des mélanges. Par la suite, les mélanges broyés ont été tamisés à travers des tamis de 40 mesh et façonnés en spécimens cylindriques via une presse uniaxiale à 100 MPa. Les disques façonnés ont ensuite été frittés à 1250–1450 °C pendant 4 h avec un intervalle de 100 °C et une vitesse de chauffage de 5 °C/min. La gamme de températures a été choisie en fonction du diagramme de phase du ciment d'aluminate de calcium25. Sur la base de la composition de phase et des caractéristiques de densification des échantillons frittés, l'échantillon fritté CA60 à 1450 ° C a été sélectionné pour être coulé en tant que ciment réfractaire à prise rapide. Ensuite, 2 kg d'échantillons de CA60 frittés à 1450 °C ont été broyés, mélangés avec de l'eau et coulés sous forme de mortier de ciment dans des moules en acier de 5 × 5 × 5 cm3. Les cubes de ciment durci ont été démoulés après 24 h puis hydratés en atmosphère humide pendant 1, 3, 7 et 28 jours. Le béton coulable conventionnel non façonné a été fabriqué à partir de 15 % en poids de ciment CA60 ainsi que d'agrégats de kaolin calcinés lourds et légers pour étudier les performances de liaison du ciment CA60 fabriqué dans le béton coulable non façonné. Une structure coulable similaire a été préparée en utilisant un ciment d'aluminate de calcium commercial pour comparer la capacité de liaison du CA60 et du ciment commercial dans les monolithiques non façonnés.

Des analyses chimiques de matières premières et d'échantillons frittés ont été détectées à l'aide de la machine PanalyticalXRF (Modèle avancé Axios, Pays-Bas). La composition de phase des échantillons frittés et hydratés a été détectée par le diffractomètre à rayons X à poudre [diffractomètre à rayons X Philips PW 1710 avec rayonnement Cu kα (λ = 1,54 nm) à 40 kV, 30 mA et une vitesse de balayage de 2°/ min]. Les paramètres de densification des échantillons frittés et hydratés ont été calculés en utilisant la méthode de pression sous vide selon la norme ASTM C830. La microstructure des surfaces polies des spécimens de CA60 frittés à 1450 °C et hydratés pendant 1, 3 et 7 jours a été étudiée par l'électron rétrodiffusé (BSE) dans le FESEM (QUANTAFEG250, Hollande), connecté à une énergie dispersive X -microanalyseur à rayons (EDX). Les propriétés de cimentation des mortiers de ciment coulés en termes de consistance de l'eau et de temps de prise initiale et finale ont été mesurées à l'aide de l'appareil Vicat. La résistance à l'écrasement à froid des échantillons frittés et hydratés a été mesurée à une vitesse de 1,3 mm/min via la machine d'essai universelle de compression Shimadzu (UH-F 1000 KN, Japon).

Les figures 1, 2 et 3 ont révélé des diagrammes de diffraction des rayons X des mélanges de ciment CA40-70 frittés à 1 250, 1 350 et 1 450 °C, respectivement. Comme le montre la figure 1, une majorité d'aluminate tricalcique (C3A) ainsi qu'une minorité de mayénite (C12A7) ont été détectés dans les mélanges CA40 et CA50 frittés à 1250 ℃. Avec l'augmentation de la teneur en alumine dans les lots conçus, une majorité de monoaluminate de calcium (CA) ainsi qu'une minorité de phases de mayénite et d'aluminate de calcium (CA2) ont été détectées dans les mélanges CA60 et CA70, respectivement. Avec l'augmentation de la température de frittage jusqu'à 1350 °C, les mélanges CA40 et CA50 ont montré une composition monophasique de C3A alors que les mélanges CA60 et CA70 avaient la même structure qu'à 1250 °C avec une majorité de CA et une minorité de C12A7 et CA2 , respectivement (Fig. 2). La prédominance de la phase C3A sur la phase mayenite dans le cas des mélanges CA40 et CA50 peut revenir à l'augmentation observée du CaO % en poids par rapport à la teneur en Al2O3 dans ces deux mélanges26. À 1450 °C, les mélanges CA40 et CA50 ont été complètement fondus, tandis que les mélanges CA60 et CA70 ont survécu en raison de leur forte teneur en alumine. A 1450 °C, le mélange de ciment CA60 a révélé une structure à double phase avec des quantités égales de phases C12A7 et CA, tandis que le mélange de ciment CA70 avait la même structure qu'à 1250-1350 °C avec une majorité de CA et une minorité de CA2 (Fig. 3). La phase hydraulique principale du ciment d'aluminate de calcium est la phase monoaluminate de calcium. L'apparition d'une phase mayenite à prise rapide dans une quantité similaire à la phase hydraulique principale dans le mélange de ciment CA60 indique la grande importance de ce mélange pour la construction d'une structure en ciment exceptionnelle avec des propriétés mécaniques supérieures et des caractéristiques d'installation rapide. Les phases cristallines détectées dans les échantillons frittés ont été résumées dans le tableau 3.

Modèles XRD de poudre des spécimens compactés frittés à 1250 ° C.

Modèles XRD de poudre des spécimens compactés frittés à 1350 ° C.

Modèles XRD de poudre des spécimens compactés frittés à 1450 ° C.

Les paramètres de densification des éprouvettes frittées "CA40-70" ont été testés en termes de densité apparente et de porosité apparente dans le but de déterminer la température de frittage optimale et la composition stoechiométrique ; les résultats ont été révélés dans les Fig. 4 et 5. La porosité apparente des échantillons frittés CA40-60 a diminué (Fig. 4) et inversement la densité apparente s'est améliorée (Fig. 5) avec l'ajout de déchets d'alumine en raison de la densité plus élevée de corindon (D = 3,88–3,99 g/cm3)27,28,29 par rapport à celle du calcaire (D = 2,71 g/cm3)29,30,31,32. En revanche, la densité apparente a diminué et la porosité apparente a augmenté de manière inhabituelle avec l'augmentation de la teneur en alumine au-delà de CA60. Les mauvaises caractéristiques de densification des spécimens "CA70" frittés dans la plage de température 1250–1450 °C peuvent être expliquées en termes d'évolution de la phase CA2 à point de fusion élevé dans ces échantillons (pf = 1750–1770 °C)33 au détriment de la phase mayenite à bas point de fusion (pf = 1390 °C)34,35,36,37 formée dans les spécimens "CA60". En ce qui concerne l'effet de la température de frittage sur le comportement de densification des échantillons frittés "CA40-70", il y a eu une augmentation de la densité apparente et une diminution de la porosité apparente avec l'amélioration de la température de frittage de 1250 à 1450 °C en raison du phénomène de frittage la densification et la sédimentation progressive des phases formées dans les vides, ce qui réduit la porosité apparente et améliore la densité apparente12,29,38,39,40. Parmi les échantillons testés, le spécimen "CA60" fritté à 1450 °C a révélé la porosité apparente la plus faible (0,9 vol%) et la densité apparente la plus élevée (2,7 g/cm3), révélant une structure semi-fondue et entièrement dense. Ceci est considéré comme la structure idéale pour la synthèse du ciment d'aluminate de calcium en raison de l'absence de chaux n'ayant pas réagi. La chaux n'ayant pas réagi a un effet néfaste sur les réfractaires en raison de sa grande sensibilité à l'hydratation et à la carbonatation. L'analyse de la composition de phase et des paramètres de densification des mélanges frittés "CA40-70" a montré la grande importance du mélange "CA60" pour la synthèse de ciment d'aluminate de calcium de haute qualité avec des propriétés de prise rapide à basse température de cuisson (1450 ° C).

Porosité apparente des éprouvettes compactées frittées à 1250, 1350 °C et 1450 °C.

Densité apparente des éprouvettes compactées frittées à 1250, 1350 °C et 1450 °C.

Les variations de la résistance à l'écrasement des échantillons frittés "CA40-70" avec la température de frittage et l'ajout d'alumine ont été illustrées à la Fig. 6. Il y avait une compatibilité élevée entre le comportement de densification et les valeurs de résistance à la compression où la résistance à la compression augmentait à mesure que la porosité diminuait et la densité augmentait en augmentant. à la fois la température de frittage et la teneur en alumine. Pour le spécimen fritté "CA70", ses valeurs de résistance à la compression étaient légèrement inférieures à celles du spécimen "CA60", ce qui était cohérent avec la porosité accrue et la densité réduite du spécimen "CA70" par rapport au spécimen "CA60". La valeur de résistance à la compression la plus élevée (49 MPa) a été enregistrée pour l'éprouvette « CA60 » frittée à 1450 °C en raison de sa structure entièrement dense et de sa faible porosité. Sur la base des caractéristiques chimiques et physicomécaniques des mélanges "CA40-70" frittés à 1250–1450 °C, l'échantillon CA60 préparé à 1450 °C a été sélectionné pour être étudié en tant que ciment d'aluminate de calcium à haute résistance et à prise rapide pour l'armée. et applications marines. Les propriétés de cimentation du mélange "CA60" fritté à 1450 ° C et tamisé via un tamis 400-mech ont été expliquées dans les sections suivantes.

Résistance à la compression des éprouvettes compactées frittées à 1250, 1350 °C et 1450 °C.

La figure 7 montre les modèles XRD en poudre des mélanges CA60 hydratés à 1, 3, 7 et 28 jours. Comme le montre la figure 7, la phase hydraulique CA a réagi avec l'eau de mélange, donnant naissance aux hydrates C3AH6 (Katoite) et AH3 (Gibbsite), ainsi qu'à des traces d'Al2O3 (Corindon)41. Lorsque le ciment d'aluminate de calcium CAC (ou aluminate monocalcique CA) est placé dans l'eau, une solution se forme par dissolution des ions calcium (Ca2+) et des ions aluminate (Al(OH)4−) dans l'eau. Plusieurs types d'hydrates tels que C2AH8, CAH10, C3AH6 et AH3 peuvent être formés par la combinaison d'ions Ca2+ et Al(OH)4− (Eqs. (1)–(4)). A une température comprise entre 10 et 27 °C et en présence de C12A7 comme cela apparaît dans l'Eq. (5)42, les deux phases hydratées C2AH8 et CAH10 peuvent se présenter ensemble41,43. Ces phases sont métastables, ont une morphologie hexagonale et leur énergie inférieure à l'assemblage de la phase de départ fournit une force motrice pour leur formation. D'autre part, leur énergie est supérieure à l'assemblage de phases stables, ainsi ces phases métastables réagissent pour donner l'assemblage de phases stables. Par conséquent, les réactions de conversion ultérieures de ces phases métastables peuvent former les phases stables C3AH6 et AH344.

Diagrammes de diffraction des rayons X sur poudre d'échantillons de ciment CA60 hydratés pendant 1, 3, 7 et 28 jours.

Le microscope électronique à balayage à émission de champ d'électrons rétrodiffusés (BSE) (FESEM) a été appliqué pour illustrer le comportement du CAC au cours de différentes périodes d'hydratation. La figure 8 montre la microstructure du ciment d'aluminate de calcium hydraté CA60 après 1, 3 et 7 jours d'hydratation. Des particules semi-cubiques dominées sont apparues clairement avec une couleur gris clair sur la figure 8a après 1 jour d'hydratation. Ces particules représentent des cristaux de C3AH6 qui ont une structure cristalline cubique et résultent de l'hydratation de CA en phases métastables CAH10 et C2H8 qui se sont ensuite converties en phases stables C3AH6 et AH344,45. Les cristaux de C3AH6 sont partiellement recouverts d'un nuage plus sombre qui est attribué à AH3 qui a une masse informe44. De plus, on remarque clairement une répartition espacée des particules avec des pores importants entre les particules. Après 3 jours d'hydratation comme cela apparaît sur la figure 8b, les cristaux sont densément tassés avec la distribution de l'alumine hydratée (AH3) qui a donné aux particules une couleur gris plus foncé40. De plus, la taille des cristaux a diminué avec une diminution significative des pores également. Une coalescence presque complète des cristaux est apparue après 7 jours d'hydratation sur la figure 8c, où la taille des particules a diminué et est apparue sous forme de petits fragments empilés. On peut conclure que l'augmentation du temps d'hydratation a un effet majeur sur l'adhésion des cristaux. Par conséquent, la cohésion des cristaux de C3AH6 avec AH3 joue le rôle principal dans le développement d'une résistance à l'écrasement élevée du CAC, puisque le ciment obtenu se caractérise par une densité élevée et une faible porosité entre les particules.

Photomicrographies FESEM des échantillons de ciment CA60 hydraté cuits à 1450 °C ; (a) après 1 jour, (b) après 3 jours, (c) après 7 jours.

La porosité apparente et la densité apparente des échantillons de ciment hydraté du mélange CA60 avec 60 % en poids d'Al2O3 fritté à 1450 °C ont été étudiées. La figure 9 montre les paramètres de densification après 1, 3, 7 et 28 jours d'hydratation. La porosité apparente des échantillons hydratés a diminué lors de l'augmentation des jours d'hydratation où la porosité minimale (1,5 %) s'est produite après 28 jours d'hydratation. Pour la densité apparente, un comportement opposé a eu lieu où la densité apparente a augmenté en augmentant les jours d'hydratation jusqu'à atteindre son maximum de 2 g/cm3 après 28 jours. La diminution de la porosité qui s'accompagne d'une augmentation de la densité peut s'expliquer par le mécanisme d'hydratation du CAC. Les phases hydratées AH3, C3AH6, CAH10 et C2AH8 sont précipitées à partir d'une solution saturée à faible rapport eau/ciment. Ces hydrates présentent un effet d'emboîtement après transformation chimique et forment de nouvelles liaisons qui offrent une faible porosité et donc une densité élevée46.

Densité apparente et porosité apparente des échantillons de ciment CA60 hydraté frittés à 1450 ° C après (1, 3, 7 et 28 jours).

Sur la base des résultats ci-dessus, la composition optimale du ciment fabriqué a été choisie pour être CA60 à une température de cuisson optimale de 1450 °C. Les propriétés de cimentation ont été appliquées pour le ciment fabriqué du mélange CA60, y compris la consistance de l'eau, le temps de prise et la résistance à l'écrasement sur différents temps de durcissement (1, 3, 7 et 28 jours).

Étant donné que l'objectif principal de cette recherche est de fabriquer des CAC à partir de déchets qui sont comparés à ceux du commerce ; les propriétés de cimentation, à savoir ; la consistance de l'eau et le temps de prise ont été comparés au ciment commercial d'aluminate de calcium. La figure 10 montre le ciment préparé avec un mélange CA60 à 1450 ° C et du ciment commercial. Le tableau 4 illustre la consistance de l'eau et le temps de prise pour le CA60 fabriqué et le CAC commercial. La pâte de ciment préparée à partir du mélange CA60 a consommé presque la même quantité d'eau que celle du commerce. Le temps de prise initial était d'environ 45 min et le temps de prise final était d'environ 135 min alors que le temps de prise initial et final pour le CAC commercial était de 30 et 360 min, respectivement. Ce temps de prise rapide du CAC préparé lui permet d'être mis en œuvre dans de nombreuses applications qui nécessitaient un temps de prise rapide comme les applications militaires.

Fabriqué CA60 fritté à 1450 °C et pâtes de ciment commerciales.

La figure 11 représente la résistance à l'écrasement à froid du ciment hydraté du mélange CA60 pendant 1, 3, 7 et 28 jours. La résistance du ciment hydraté fritté à 1450 ° C a été augmentée avec l'augmentation des jours d'hydratation où après 7 jours la résistance atteint 63,1 MPa et après 28 jours atteint 74 MPa. La haute résistance du ciment hydraté est liée à la présence des phases CA et C12A7 comme composés principaux qui réagissent rapidement avec l'eau36. La réaction de CA et de C12A7 se produit à des stades précoces et l'hydratation exothermique de C12A7 entraîne la formation précoce d'hydrates stables qui, à leur tour, développent une résistance élevée aux âges précoces8,9.

Résistance à l'écrasement à froid des échantillons de ciment CA60 hydraté frittés à 1450 °C après 1, 3, 7 et 28 jours d'hydratation.

Des bétons conventionnels (5 × 5 × 5 cm3) ont été préparés à partir de mélanges composés de 15 % en poids de ciment et de 85 % en poids de granulats (40 % d'Al2O3), où le CA60 et le ciment commercial ont été utilisés pour comparer l'effet du ciment CA60 fabriqué avec le ciment commercial. un. Les bétons préparés apparaissent sur la Fig. 12 et ont été durcis à différentes températures (110, 820 et 1100 °C) pendant 2 h. La résistance à l'écrasement sur la figure 13 illustre la diminution de la résistance lors de l'augmentation de la température de durcissement pour les bétons préparés avec les deux ciments. Les bétons préparés avec du ciment CA60 ont montré une résistance plus élevée à 110 ° C avec 4,5 MPa par rapport au CAC commercial à la même température (1,8 MPa). Avec une augmentation supplémentaire de la température de durcissement, la résistance des bétons s'est effondrée en raison de la conséquence de l'évaporation de l'eau à mesure que la température augmentait; suivi d'une création supplémentaire de pores et d'une résistance moindre des bétons réfractaires29,47. Cette énorme différence de résistance entre le CA60 et le ciment commercial a promu et affirmé la valeur industrielle et économique du ciment CA60 fabriqué, où des bétons plus résistants avec un temps de prise rapide peuvent être obtenus en appliquant du ciment préparé à partir de déchets au lieu de ciment commercial.

Béton réfractaire non façonné utilisant du CA60 fritté à 1450 °C et du ciment commercial.

Effet de la température de durcissement à 110, 820 et 1100 °C sur la résistance à l'écrasement des bétons.

Un ciment d'aluminate de calcium à haute résistance et à haute pureté a été préparé avec succès à partir de déchets industriels à haute teneur en alumine (97,5%) et de calcaire contenant 98,6% de CaO.

Une méthode de frittage simple à différentes températures de 1250, 1350 et 1450 ℃ a été appliquée pour quatre mélanges ayant une teneur en alumine différente de 40 à 70 % en poids. La température de frittage optimale sélectionnée était de 1450 ℃ et le mélange de ciment optimal a 60 % en poids d'alumine. Le ciment résultant dans ces conditions optimales a montré les meilleurs paramètres de frittage et atteint une résistance élevée atteignant 74 MPa après 28 jours d'hydratation.

Le CAC préparé et le CAC commercial ont été utilisés dans la préparation de bétons pour étudier leurs propriétés dans diverses applications. Les bétons fabriqués avec le CAC préparé ont montré une résistance supérieure à celle du CAC commercial, ce qui assure son avantage sur les produits en ciment.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Bayoumi, IMI, Ewais, EMM & El-Amir, AAM Rhéologie du béton réfractaire : Une revue d'article. Bol. la Soc. Esp. Céram. et Vidr. https://doi.org/10.1016/j.bsecv.2021.03.003 (2021).

Lee, WE et al. Bétons réfractaires coulables. Int. Mater. Rév. 46, 145–167 (2001).

Article CAS Google Scholar

Bayoumi, IMI, Ewais, EMM & El-Amir, AAM Rhéologie du béton réfractaire : Une revue d'article. Bol. la Soc. Esp. Céram. et Vidr.. https://doi.org/10.1016/j.bsecv.2021.03.003 (2021).

Lourengo, RR, Angelica, RS & De Anchieta Rodrigues, J. Préparation de ciment d'aluminate de calcium réfractaire à l'aide du procédé sonochimique. Mater. Rés. 16, 731–739 (2013).

Article Google Scholar

Kopanda, JE & MacZura, G. Procédés de production, propriétés et application pour les ciments d'aluminate de calcium. Hart LD.Alumina Chem. Westerv. Sci. Technol. Handb. 171–184 (1990).

Pena, P. & Aza, AH Ciments d'aluminate de calcium. Constitution, caractéristiques et applications. Baudín C, Ed. Refract. monolithique. Société espagnole de Madrid Céramique et Verre. 85-106 (1999).

Parker, KM & Sharp, JH Ciments d'aluminates de calcium réfractaires. Trans. J. Br. Céram. Soc. 35–42 (1982).

Lea, FM Chimie du ciment et du béton de Lea (Butterworth-Heinemann, 2004).

Google Scholar

Zawrah, MF & Khalil, NM Utilisation de déchets industriels égyptiens dans la fabrication de ciment réfractaire. Br. Céram. Trans. 101, 225-228 (2002).

Article CAS Google Scholar

Radwan, MM & Khalil, NM Caractéristiques des composites ciments d'aluminates de calcium/déchets de scories. Ind. Ceram. 21, 151–158 (2001).

CAS Google Scholar

Lea, FM La chimie du ciment et du béton (1998).

Ewais, EMM, Khalil, NM, Amin, MS, Ahmed, YMZ & Barakat, MA Utilisation de boues d'aluminium et de scories d'aluminium (crasses) pour la fabrication de ciment d'aluminate de calcium. Céram. Int. 35, 3381–3388 (2009).

Article CAS Google Scholar

Society, Conférence sur les matières premières AC pour les réfractaires (1982).

Fu, T., Adams, MP & Ideker, JH Une étude préliminaire sur une théorie de la maturité du béton de ciment d'aluminate de calcium dans la prédiction de la conversion. Dans le 14e Int. Congr. Chim. Cem. https://doi.org/10.13140/RG.2.1.2606.5369 (2016).

Juenger, MCG, Winnefeld, F., Provis, JL & Ideker, JH Avancées dans les liants cimentaires alternatifs. Cem. concr. Rés. 41, 1232-1243 (2011).

Article CAS Google Scholar

Calgaro, L. et al. Ciment d'aluminate de calcium comme alternative au ciment Portland ordinaire pour l'assainissement des sols contaminés par les métaux lourds : mécanismes et performances. J. Sols Sédiments 21, 1755–1768. https://doi.org/10.1007/s11368-020-02859-x (2021).

Article CAS Google Scholar

El-amir, AAM, Attia, MAA, Newishy, ​​M., Fend, T. & Ewais, EMM Mousse de verre de haute qualité dérivée de déchets de verre sodocalcique / mousse de verre de haute qualité. J. Mater. Rés. Technol. 15, 4940–4948 (2021).

Article CAS Google Scholar

Robson, TD Béton réfractaire alumineux (Academic Press, 1964).

Google Scholar

Othman, HA Extraction d'Al2O3 de certaines argiles du sud de la Libye. M.Sc. thèse, Sebha Univ. Libye (2007).

Krivoborodov, Y. & Samchenko, S. Synthèse d'un ciment à haute teneur en alumine à base de déchets de métallurgie. Conf. Ser. Mater. Sci. Ing. 687, 022034 (2019).

Article CAS Google Scholar

Lopez-Delgado, A., Lopez, FA, Gonzalo-Delgado, L., Lopez-Andrews, S. & Sheriff, FJ J. Therm. Anal. Calories. Rév. 99, 999–1004 (2010).

Article Google Scholar

Engbert, A. & Plank, J. Impact du sable et des matériaux de remplissage sur le comportement d'hydratation du ciment d'aluminate de calcium. Confiture. Céram. Soc. 104, 1067-1075 (2021).

Article CAS Google Scholar

Idrees, M., Ekincioglu, O. & Sonyal, MS Comportement d'hydratation des mortiers de ciment d'aluminate de calcium avec des adjuvants minéraux à différentes températures de durcissement. Constr. Construire. Mater. 285, 122839 (2021).

Article CAS Google Scholar

Arbi, K., Palomo, A. & Fernández-Jimenez, A. Mélanges activés par des alcalis de ciment d'aluminate de calcium et de laitier/diatomite. Céram. Int. Rév. 39, 9237–9245 (2013).

Article CAS Google Scholar

Palareti, G. et al. Préparation de ciment d'aluminate de calcium par synthèse par combustion et application aux bétons à base de corindon. Int. J. Lab. Hématol. 38, 42–49 (2016).

Article CAS Google Scholar

López, FA, Martín, MI, Alguacil, FJ, Ramírez, MS & González, JR Synthèse d'aluminates de calcium à partir de scories d'aluminium non salines. Matériaux (Bâle) 12, 1–12 (2019).

Article Google Scholar

Hostaša, J., Pabst, W. & Matějíček, J. Conductivité thermique des céramiques composites Al2O3-ZrO2. Confiture. Céram. Soc. 94, 4404–4409 (2011).

Article Google Scholar

Lange, FF, Yamaguchi, T., Davis, BI et Morgan, PED Effet des inclusions de ZrO2 sur la frittabilité d'Al2O3. Confiture. Céram. Soc. 71, 446–448 (1988).

Article CAS Google Scholar

El-Amir, AAM et al. Utilisation du minerai de célestite à faible coût dans la production de ciment réfractaire d'aluminate de calcium et de strontium de haute qualité. Céram. Int. 47, 25475–25484 (2021).

Article CAS Google Scholar

O'Sullivan, TP, Vickers, ME & Heenan, RK Caractérisation de dispersions de carbonate de calcium solubles dans l'huile à l'aide de la diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) et de la diffusion des neutrons aux petits angles (SANS). J. Appl. Cristallologue. 24, 732-739 (1991).

Article Google Scholar

Tétard, F., Bernache-Assollant, D. & Champion, E. Densification pré-eutectique du carbonate de calcium dopé au carbonate de lithium. J. Therm. Anal. Calorie. 56, 1461–1473 (1999).

Article Google Scholar

L'vov, BV Mécanisme de décomposition thermique des carbonates alcalino-terreux. Thermochim. Acta 303, 161-170 (1997).

Article Google Scholar

Shornikov, SI & Stolyarova, VL Composition moléculaire de la vapeur et propriétés thermodynamiques des masses fondues CaO-Al2O3. Zhurnal Fiz. Khimii 71, 23–27 (1997).

CAS Google Scholar

Muzhen, S., Yimin, C., Liping, S., Jun'an, D. & Xiaoxin, L. L'application de l'analyse thermique et de la calorimétrie par conduction à la formation et à l'hydratation de l'aluminoferrite de calcium. J. Therm. Anal. 38, 2147-2155 (1992).

Article Google Scholar

Jerebtsov, DA & Mikhailov, GG Diagramme de phase du système CaO-Al2O3. Céram. Int. 27, 25–28 (2001).

Article CAS Google Scholar

Zawrah, MF & Khalil, NM Synthèse et caractérisation de nanocéramiques d'aluminate de calcium pour de nouvelles applications. Céram. Int. 33, 1419–1425 (2007).

Article CAS Google Scholar

Zawrah, MF, Shehata, AB, Kishar, EA & Yamani, RN Synthèse, hydratation et frittage de nanopoudres d'aluminate de calcium pour des applications avancées. Comptes Rendus Chim. 14, 611–618 (2011).

Article CAS Google Scholar

Ewais, EMM, Ahmed, YMZ, El-Amir, AAM & El-Didamony, H. Céramique de wollastonite dérivée de poussière de four à ciment. J. Céram. Soc. Jpn. 123, 527-536 (2015).

Article CAS Google Scholar

Ewais, EMM, Ahmed, YMZ, El-Amir, AAM & El-Didamony, H. Poussière de four à ciment/cendre de balle de riz comme voie à basse température pour le traitement de la wollastonite. Épa. J. Composés à base de silicium. Mater. 66, 69–80 (2014).

Google Scholar

Das, SK, Kumar, S., Das, SK et Das Poddar, PK Morphologie cristalline des aluminates de calcium hydratés pendant 14 jours. J. Mater. Sci. Lett. 16, 735-736 (1997).

Article CAS Google Scholar

Christopher, P. et al. L'impact de l'hydratation du ciment d'aluminate de calcium sur les propriétés des bétons réfractaires. Réunion TARJ, Ako, Japon (2004).

Damidot, D. & Rettel, A. Effet du gypse sur l'hydratation du Ca et du C 12 a 7 à température ambiante. Dans la 11e Int. Congr. Chim. Cem. 1855–1865 (2003).

Nilforoushan, MR & Talebian, N. Les produits d'hydratation d'un ciment d'aluminate de calcium réfractaire à des températures intermédiaires. L'Iran. J. Chem. Chim. Ing. 26, 19–24 (2007).

CAS Google Scholar

Scrivener, K. Ciments d'aluminate de calcium. Dans Advanced Concrete Technology Constituent Materials (eds Newman, J. & Choo, BS) 53 (Butterworth-Heinemann, 2013).

Google Scholar

Science, M. La conversion de ciment/béton à haute teneur en alumine. Mater. Sci. Ing. 23, 43–53 (1975).

Google Scholar

Luz, AP & Pandolfelli, VC Effet de l'ajout de CaCO3 sur l'hydratation et l'évolution de la résistance mécanique du ciment d'aluminate de calcium pour les applications endodontiques. Céram. Int. 38, 1417-1425 (2012).

Article CAS Google Scholar

Göğtaş, C. et al. Effets de la température de cuisson sur les propriétés physiques d'un béton réfractaire à base de bauxite. Réfracter. Ind. Ceram. 53, 19-25 (2012).

Article Google Scholar

Télécharger les références

Financement en libre accès fourni par The Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) en coopération avec The Egyptian Knowledge Bank (EKB).

Département des matériaux réfractaires et céramiques, Institut central de recherche et de développement métallurgique, Le Caire, Égypte

Ahmed IH Amer, AA El-Maddah, YMZ Ahmed & Ahmed AM El-Amir

Département de chimie, Faculté des sciences, Université Al-Azhar, Le Caire, Égypte

Ahmed M. Abuelela & Ali M. Hassan

Vous pouvez également rechercher cet auteur dans PubMed Google Scholar

Vous pouvez également rechercher cet auteur dans PubMed Google Scholar

Vous pouvez également rechercher cet auteur dans PubMed Google Scholar

Vous pouvez également rechercher cet auteur dans PubMed Google Scholar

Vous pouvez également rechercher cet auteur dans PubMed Google Scholar

Vous pouvez également rechercher cet auteur dans PubMed Google Scholar

AIHA et AAE-M. ; participation à la réalisation de la partie expérimentale et à la rédaction de la première ébauche du manuscrit. AMA et AMH ; participation à l'affinement de la première ébauche du manuscrit rédigé par l'AIHA et l'AAE-MAAME-A. ; partage dans la mise en place de l'idée du manuscrit et gestion de la partie expérimentale avec l'affinement de la deuxième ébauche du manuscrit avec l'ajout d'une nouvelle explication de certains résultats. YMZA; partager l'idée du manuscrit gérer les parties expérimentales faciliter la partie caractérisation et préparer la mise en forme finale du manuscrit pour la soumission.

Correspondance avec YMZ Ahmed ou Ahmed AM El-Amir.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

Libre accès Cet article est sous licence Creative Commons Attribution 4.0 International, qui autorise l'utilisation, le partage, l'adaptation, la distribution et la reproduction sur tout support ou format, à condition que vous accordiez le crédit approprié à l'auteur ou aux auteurs originaux et à la source, fournissez un lien vers la licence Creative Commons et indiquez si des modifications ont été apportées. Les images ou tout autre matériel de tiers dans cet article sont inclus dans la licence Creative Commons de l'article, sauf indication contraire dans une ligne de crédit au matériel. Si le matériel n'est pas inclus dans la licence Creative Commons de l'article et que votre utilisation prévue n'est pas autorisée par la réglementation légale ou dépasse l'utilisation autorisée, vous devrez obtenir l'autorisation directement du détenteur des droits d'auteur. Pour voir une copie de cette licence, visitez http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Réimpressions et autorisations

Amer, AIH, El-Maddah, AA, Abuelela, AM et al. Maximiser l'utilisation des déchets municipaux générés par l'industrie du peroxyde d'hydrogène dans la production de CAC réfractaires de haute qualité. Sci Rep 12, 12817 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16891-z

Télécharger la citation

Reçu : 15 mai 2022

Accepté : 18 juillet 2022

Publié: 27 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-16891-z

Toute personne avec qui vous partagez le lien suivant pourra lire ce contenu :

Désolé, aucun lien partageable n'est actuellement disponible pour cet article.

Fourni par l'initiative de partage de contenu Springer Nature SharedIt

En soumettant un commentaire, vous acceptez de respecter nos conditions d'utilisation et nos directives communautaires. Si vous trouvez quelque chose d'abusif ou qui ne respecte pas nos conditions ou directives, veuillez le signaler comme inapproprié.